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質譜類ü 氣質聯用儀如何正確關機 (1)在儀器控制菜單中,單擊“視圖”菜單,選擇“真空控制”,進入診斷與真空控制界面。 (2)在真空菜單中選擇“放空”,工作站將柱溫設為30℃,關閉輔助加熱。該過程大約需要40分鐘。 (3)等待放空結束,退出工作站,關閉計算機。 (4)別關閉氣相、質譜電源。 (5)關閉載氣He。 ü 色譜柱的使用與保存 (1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用, 否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸 堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。 (2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數日則可放于干燥器中。 (3)色譜柱的安裝 色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用 的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需 要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機 讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。 ü 如何保證氣質聯用儀的密閉性? 氣質聯用儀是一個氣體運行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當重要。 (1)換柱:毛細管柱進入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。 (2)墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。 (3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。 |